氟碳聚醚单体--1,1,5-三氢八氟戊基缩水甘油醚合成研究--特种聚氨酯预聚体端羟基氟碳聚醚研究Ⅲ

• 作者: 徐志宏 李开罢 陈世武 顾其伟
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 1,1,5-三氢八氟戊基缩水甘油醚单体 端羟基氟碳聚醚 固体推进剂 合成 聚氨酯 粘合剂
• 年，卷（期）: 1999,（1）
• 页码范围: 5-10
• 分类号: O627|V512
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-9941.1999.01.002

摘要

在合成氟碳聚醚单体1,1,5-三氢八氟戊基缩水甘油醚(FGE-2)的过程中,用气液色谱跟踪研究1,1,5-三氢八氟戊醇(FOH-2)与环氧氯丙烷(ECH)在 NaOH存在下的缩合反应进程,发现该反应是一个可逆反应;反应温度较低(30℃)时反应速度太慢,反应温度过高(80℃)时平衡逆向移动,较适合的反应温度为50℃.当反应物摩尔比为: FOH-2/ECH/NaOH=1/3/1～1.2时,在无水介质中,采用FOH-2后加法,反应4～5h即达平衡;若NaOH过量5%～20%,转化率达90%以上,产率可达82%.采用ECH后加法,也得到良好结果.反应物经减压精密分馏,分离回收ECH和FOH-2后,收集在266.6Pa真空度下b.p. 68℃的馏分,得到FGE-2产品,环氧值为0.3440～0.3471mol/100g,纯度达99%以上.