用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物

• 作者: 李樱
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 农学
• 关键词: 固相抽提 烟草 农药残留量 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2000,（9）
• 所属期刊栏目: 世界烟草动态
• 页码范围: 33-36
• 页数: 4页
• 分类号: S481+.8
• 字数: 2950字
• 语种: 中文

摘要

开发了一种同时测定烟草中21种有机氯和3种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.该法用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行固相抽提检测,改进了原用的A.0.A.C.标准分析方法,用Florisil固相抽提管替代传统的大型Florisil柱提纯样品.用50ml乙腈萃取5g烟草样品,提取物浓缩到0.5ml,再用加5％硫酸钠溶液(2ml)的5ml正己烷提取,随后将1ml正己烷层溶液加到Florisil固相(含1.0g)抽提管中,用25ml 20％乙醚/正已烷溶液洗脱,洗脱液蒸发至干,用2ml正己烷溶液溶解后,在DB-5和DB-1701柱上进行气相色谱分析.每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定.掺入烟草样品的有机氯杀虫剂的回收率在78％～117％范围内,检出限(取决于杀虫剂的灵敏度)为1.0×10-8～2.5×10-7.与CORESTA推荐的方法相比,固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点,特别在一些诸如异狄氏剂、β-硫丹和3种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中.