摘要:
用2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸, TNR)镍的水溶液和碳酰肼(CHZ, NH2NHCONHNH2)水溶液反应, 制备出配合物[Ni(CHZ)3](TNR).5H2O, 测定了其晶体结构, 并用 TG-DTG, DSC 和 IR技术研究了其热分解机理. 该晶体属三斜晶系, P空间群, 晶胞参数a=1.045 40(10) nm, b=1.167 1(2) nm, c=1.227 8(2) nm, α=109.190(10)°, β=121.168(12)°, γ=99.700(10)°, V=1.261 3(3) nm3, Z=2, Dc=1.744 g/cm3, μ(Mo,Kα)=0.873 mm-1, F(000)=688, R=0.041 9, Rw=0.105 3. 在该配合物分子中, 碳酰肼为双齿配体, 由羰基O原子和1位N原子与Ni2+离子配位, 分子中共形成3个五元平面螯合环, 中心离子为六配位八面体结构. 该配合物在程序升温条件下, 分两步脱去所含结晶水, 第一步失去4个结晶水, 第二步失去1个结晶水, 在500 ℃时的最终分解产物为Ni2O3.