摘要:
将冰川棘豆阴干,粉碎,过20目筛.用15倍量MeOH冷渗,减压回收溶剂,浓缩物加0.1 mol/L HCl溶解,过夜,过滤,酸水液以800~1 000 ml/(mincm2)流经H+阳离子交换树脂.树脂出柱,水洗去悬浮物,上柱继续洗至无色,改用Me2CO洗至流出液遇NH3*H2O不变色后,将树脂倒入烧杯中,加2 mol/L NH3*H2O适量,密闭30 min,挥去NH3*H2O,再上柱,Me2CO洗脱,回收溶剂得粗提物,粗提物用1%HCl溶解,CHCl3振摇洗涤数次,酸水层调pH 10,CHCl3萃取,减压回收溶剂得粗碱,用石油醚溶出总碱,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析,CHCl3-Me2CO恒沸物洗脱,每10 ml收1份,TLC检查,同类合并,石油醚重结晶,得晶Ⅰ和晶Ⅱ.并对它们的理化特性进行了初步测定.