摘要:
经过两步反应,不经色层分离,制得了较纯净的2,9,16,23-四氨基铜酞菁和1,8,15,22-四氨基铜酞菁两种异构体.采用固相熔融催化法合成中间产物,加快反应速率;改变底物与金属盐的配比为4∶1,加适量尿素做溶剂,提高反应产率;在生成产物的还原过程中,以DMF代替水做溶剂,缩短反应时间,提高还原效率;对于产物的提纯,采取对中间产物高度提纯,通过简单的实验操作使还原充分有效,最后采取抽滤的方法,不但可以获得较纯的产物,而且简化了实验操作.对所合成的产物进行了质谱、紫外可见光谱、红外光谱表征.质谱表征的结果发现,两种异构体在其DMF溶液中都有二聚现象,而没有三聚或多聚现象,其分子上的氨基具有较强的抗氧化稳定性;紫外可见光谱表征的结果表明,前者上的氨基动力学稳定性较强,后者随着放置时间的延长,其分子上的氨基有由动力学稳定态逐渐向热力学稳定态转化的趋势,最后形成稳定的分子内氢键.