摘要:
采用水热法用Ni(NO3)2@6H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系一[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定.该晶体属三斜晶系,空间群为P1-,所得晶胞参数为:a=6.9228(4),b=9.6664(19),c=6.322(1)(A),α=96.86(3),β=113.33(3),γ=110.35(3)°,V=347.6(1)(A)3,Z=1,Mr=374.98,Dc=1.791 g/cm3,F(000)=194,μ=1.443 mm-1.用1362个可观察的(Ⅰ>2σ(Ⅰ)衍射点,修正123个结构参数,最终偏离因子R=0.0444,wR=0.1271.在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键O-H…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系.另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154℃时开始分解,首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO.