4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

• 作者: 刘晨光 商红岩 徐永强 赵会吉 赵瑞玉
• 来源期刊: 中国石油大学学报(自然科学版)
• 关键词: 4-甲基二苯并噻吩 二苯并噻吩 合成 表征
• 年，卷（期）: 2003,（2）
• 所属期刊栏目: 石油炼制与化工
• 页码范围: 107-109
• 页数: 3页
• 分类号: O626.12
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-5870.2003.02.029

摘要

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法,可以合成4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT).优化的合成条件如下:正丁基锂(n-BuLi)与二苯并噻吩(DBT)的摩尔比为3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为1.5 mol/L,磺甲烷与DBT的摩尔比为3∶1,在-35 ℃下进行锂化、烷基化反应.在此条件下,DBT的转化率最高,达90%以上;4-MDBT的色谱收率达82.3%.粗产品经活性白土脱色及在-20 ℃下用95%甲醇重结晶2次后,产品纯度达96.1%,产率为61.6%.对合成产品4-MDBT进行的GC-MS、1H-NMR、FT-IR、XRD分析表征结果表明,合成产物的确为4-MDBT.