AAⅡ型自动分析仪检测总挥发碱的改进

• 作者: 寇智岭 张建勋 王锦平
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 工学
• 关键词: AAⅡ型自动分析仪 总挥发碱 检测 烟叶 改进
• 年，卷（期）: 2003,（1）
• 所属期刊栏目: 重要研究报告
• 页码范围: 4-8
• 页数: 5页
• 分类号: TS439.3
• 字数: 4515字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1002-0861.2003.01.002

摘要

用AAⅡ型自动分析仪测定烟叶中的总挥发碱存在3种缺陷:①测定结果不准确;②基线不稳定;③分析管路腐蚀严重.为了使AAⅡ型自动分析仪能够快速准确地测定烟叶中的总挥发碱,参考烟草行业标准YC/T 35-1996<烟草及烟草制品总挥发碱的测定>的测试原理,对AAⅡ型自动分析仪挥发碱检测模块进行了4种改进:①增设了蒸馏装置,使挥发碱的测定结果符合行业标准规定的要求;②用pH=8磷酸钾缓冲溶液替代NaOH溶液作蒸馏介质,克服了NaOH溶液腐蚀AAⅡ型自动分析仪分析管路的缺陷;③用水循环法代替气体冷却法,确保了基线稳定,使得标准溶液的工作曲线线性良好;④在碘酸钾-碘化钾反应平衡体系中加入一定量的稀磷酸(0.075mL 85%磷酸+1 000mL水)和在磷酸钾缓冲液中加入一定量的甘油(250mL甘油+1 000mL水)使基线更加稳定.确定了改进后的AAⅡ型自动分析仪检测挥发碱的最佳参数.这些参数为:进样速率:30个样品/h;进样与清洗时间比:1:1;比色计增益参数:35;蒸馏介质:磷酸钾缓冲液(pH=8);蒸馏温度:140℃;反应体系:碘化钾(KI)-碘酸钾(K103);滤光片波长:420nm.测定了标准溶液的工作曲线,在0～65mg/L(以氨计算)检测范围内为线性方程,其相关系数为r=0.999 6.检测烟叶总挥发碱的变异系数＜2.0%,回收率为98.0%～99.6%,与YC/T 35-1996规定方法的相对平均偏差在0.08%～5%范围内,符合YC/T 35-1996规定的"两平行测定结果相对平均偏差不大于6.0%"的要求.满足了企业快速检测烟叶和卷烟产品总挥发碱的需要,并为企业节省了大量人力物力.改进得到了德国BRAN+LUEBBE公司及国内同行的认可,以改进技术开发的AAⅢ型自动分析仪已在国内烟草行业推广应用.