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合成聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察
合成聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察
作者:
徐秉玖
李永山
李菠
韩南银
原文服务方:
北京大学学报医学版
电泳,毛细管
色谱法,高压液相
药用制剂/分析
阳离子交换型固定相
摘要:
目的:研究适用于毛细管电色谱乃至液相色谱的具有可定制选择性的固定相,以便利用这些新型的固定相,对于难以采用常规的固定相分离的物质实现选择性的分离.方法: 将商品球形硅胶颗粒(粒径5μm)与乙烯基三乙氧基硅烷通过在无水甲苯中回流18 h,进行硅烷化修饰.在硅烷化了的硅胶颗粒上,通过偶氮异丁腈作为引发剂,在正己醇和乙腈(1∶4)的混合溶剂中,80 ℃下反应18 h,引发苯乙烯-二乙烯基苯的链式聚合反应,以及苯乙烯-二乙烯基苯共聚物通过硅胶表面上的乙烯基键合到硅胶表面上的键合反应.所得到的包覆了这种高聚物的硅胶颗粒(PS-DES)本身也是一种非传统的毛细管电色谱用的固定相.所产生的PS-DES再和氯磺酸发生磺化反应,即得到磺酸型的强阳离子交换型固定相.结果: 将所制得的PS-DES固定相以及磺化的固定相各自填充到毛细管内,考察这些毛细管电色谱柱的色谱性能,发现前者表现出反相固定相的性质.由于所包覆高聚物中的苯基基团,这种固定相在色谱分离过程中引入了π-π电子相互作用,因此对芳香化合物表现出了独特的选择性,在其上成功地分析了一些芳香化合物以及极性的和碱性的药物. 在磺酸型的固定相上,则成功地分离了一些碱性药物,得到了较好的对称峰型,这些药物间可达到基线分离.结论:这些固定相有可能用于需要非常规选择性的分析课题(碱性药物的分离即是一例),由于不同于常规固定相的分离机制使分析工作者在一些情况下获得预期的分离效果.
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文献信息
篇名
合成聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察
来源期刊
北京大学学报医学版
学科
关键词
电泳,毛细管
色谱法,高压液相
药用制剂/分析
阳离子交换型固定相
年,卷(期)
2003,(6)
所属期刊栏目
论著
研究方向
页码范围
618-621
页数
4页
分类号
R917
字数
语种
中文
DOI
10.3321/j.issn:1671-167X.2003.06.013
五维指标
作者信息
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姓名
单位
发文数
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1
徐秉玖
北京大学药学院分析教研室
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韩南银
北京大学药学院分析教研室
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李菠
北京大学药学院分析教研室
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李永山
北京大学药学院分析教研室
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2014(1)
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研究主题发展历程
节点文献
电泳,毛细管
色谱法,高压液相
药用制剂/分析
阳离子交换型固定相
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
北京大学学报医学版
主办单位:
北京大学
出版周期:
双月刊
ISSN:
1671-167X
CN:
11-4691/R
开本:
大16开
出版地:
邮发代号:
创刊时间:
1959-01-01
语种:
chi
出版文献量(篇)
4664
总下载数(次)
0
总被引数(次)
43895
相关基金
国家自然科学基金
英文译名:
the National Natural Science Foundation of China
官方网址:
http://www.nsfc.gov.cn/
项目类型:
青年科学基金项目(面上项目)
学科类型:
数理科学
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