HPLC-ESI+-MS测定人血浆中氯氮平、去甲氯氮平及N-氧化氯氮平

• 作者: 李坤艳 李焕德 王峰 秦群 程泽能
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 关键词: 氯氮平 去甲氯氮平 N-氧化氯氮平 HPLC-MS
• 年，卷（期）: 2004,（1）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 74-78
• 页数: 5页
• 语种: 中文

摘要

目的:建立HPLC-MS法同时测定氯氮平及其代谢产物去甲氯氮平、N-氧化氯氮平血药浓度.方法:0.5 mL血浆用C18固相萃取小柱进行萃取.色谱柱为C18柱(5 μm,3.9 mm×150 mm),柱温40℃;流动相为乙腈-水(36:64,含10 mmol·L-1醋酸铵与0.01%甲酸,pH=5.96),流速0.95 mL·min-1,进入MS检测器的分流比3:1.质谱条件采用电喷雾电离源(ESI+),电离毛细管电压3.90 kV,第一级锥孔电压38 V,用选择离子检测,定量分析检测的离子分别为m/z 326.9(氯氮平)、312.6(去甲氯氮平)、342.6(N-氧化氯氮平).结果:氯氮平,去甲氯氮平、N-氧化氯氮平最低检测限分别为0.2,0.1,3 ng·mL-1;线性范围分别为20～2000 ng·mL-1(r=0.9994),10～1600 ng·mL-1(r=0.9990),10～800 ng·mL-1(r=0.9969).三者的萃取回收率大于75%,方法回收率均大于95.0%.日内、日间变异(RSD)均小于10%.结论:该方法灵敏度高、快速,简便,无杂质干扰,适合于氯氮平、去甲氯氮平、N-氧化氯氮平血药浓度监测及药代动力学研究.