以Co3O4和LiOH·H2O为原料,微波反应合成了LiCoO2.考察了Co3O4和反应原料在微波场和普通加热时的反应行为.由X射线衍射(X ray diffraction,XRD)和扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察对样品进行表征.XRD实验结果表明:Co3O4和反应物在微波场和普通加热时的反应行为不同.在微波场中,在750℃Co3O4发生分解,Co3O4和LiOH·H2O反应生成LiCoO2的反应分两步完成.采用普通加热时,Co3O4在900℃以下不发生分解,Co3O4和LiOH·H2O生成LiCoO2的反应一步完成.SEM观察表明,微波合成LiCoO2样品颗粒边缘清晰、光滑.粒度分布实验表明:以样品中的粒子直径为1~12μm的颗粒个数计所得百分含量为98.05%.