硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析

• 作者: 周志强 唐英章 汪丽萍 王大宁 赵海香 邱月明
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 硝西泮 氯硝西泮 甲基衍生物 气相色谱-质谱 正交试验
• 年，卷（期）: 2005,（6）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 47-51
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3238字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2005.06.011

摘要

对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法.应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物.衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为.硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 295,基峰离子为m/z 267,主要碎片离子分别为m/z 206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 329,基峰离子为m/z 328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析.这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量.用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析.本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20～500 μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%～14.9%,检出限16.7 μg/kg.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	唐英章		39	785	16.0	27.0
2	周志强	中国农业大学理学院	83	1153	17.0	29.0
3	赵海香	中国农业大学理学院	6	168	5.0	6.0
5	邱月明		9	418	7.0	9.0
8	汪丽萍	中国农业大学理学院	7	163	5.0	7.0
9	王大宁		13	246	7.0	13.0