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摘要:
目的:用HPLC建立金雀异黄素合成品的含量测定方法,为优化其合成工艺提供依据.采用HPLC法,条件为色谱柱Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(60:40),检测波长259nm,峰面积外标法定量.采用均匀设计实验,通过测定不同条件所得金雀异黄素合成粗品中金雀异黄素的含量计算收率,从而优化合成工艺.结果:金雀异黄素在0.48~2.4μg内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.78%,RSD为2.4%(n=5).金雀异黄素合成的最佳条件为反应温度20℃,反应时间46min,加入6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5.结论:用HPLC测定金雀异黄素合成品含量精确、简便、重视性好;该优化金雀异黄素合成工艺的方法简便、效果好.
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文献信息
篇名 HPLC法在金雀异黄素合成工艺优化中的应用
来源期刊 中医药学报 学科 医学
关键词 高效液相色谱法 金雀异黄素 合成工艺优化 均匀设计
年,卷(期) 2005,(5) 所属期刊栏目 中药研究
研究方向 页码范围 17-18
页数 2页 分类号 R927.2
字数 1394字 语种 中文
DOI 10.3969/j.issn.1002-2392.2005.05.011
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 马英丽 黑龙江中医药大学药学院 87 714 15.0 21.0
2 王晶华 黑龙江中医药大学药学院 4 19 3.0 4.0
3 苗楠楠 黑龙江中医药大学药学院 2 5 1.0 2.0
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高效液相色谱法
金雀异黄素
合成工艺优化
均匀设计
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中医药学报
月刊
1002-2392
23-1193/R
大16开
哈尔滨市香坊区和平路24号
14-44
1973
chi
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