气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

• 作者: 仲维科 侯圣军 储晓刚 李刚 李翔 杨强 王大宁 闵顺耕 陈丹丹
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱/质谱 持久性有机污染物 大米
• 年，卷（期）: 2005,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 229-233
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 2791字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003

摘要

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.