采用高效液相色谱(HPLC)和核磁共振波谱(1 H NMR)分析了混水/有机介质中合成羧甲基木薯淀粉的取代方式.发现HPLC是一种测定不同条件下合成的羧甲基木薯淀粉取代度(DS)的可靠方法.在测量的范围内,未取代、一取代、二取代和三取代无水葡萄糖单元的摩尔分数分布和Spurlin模型非常吻合.用高分辨率500 MHz 1 H NMR 分析了木薯淀粉羧甲基过程的取代度和反应顺序.依据淀粉和羧甲基淀粉(CMS)的结构确定了各个峰位置.比较所得数据发现:依据HPLC计算的DSHPLC小于从500 MHz 1 H NMR计算所得的DSNMR. 无水葡萄糖单元中C2、C3和C6的羧甲基化反应顺序为 C6>C2>C3.