头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成研究

• 作者: 刘东志 周雪琴 李巍 李爱军
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 中间体 头孢地嗪钠 合成
• 年，卷（期）: 2005,（7）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 399-400,419
• 页数: 3页
• 分类号: R914.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-8689.2005.07.005

摘要

对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进.将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基甲酸铵在50%丙酮-水中于25C环合反应4h,得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸甲酯(5),收率81.6%;5在30%氢氧化钠中于25℃水解2.5h,盐酸酸析,得到化合物1,收率94.1%.三步反应总收率64.5%,较文献收率52.7%有较大提高,产品含量≥99.5%(HPLC),生产成本大幅降低.此合成路线在中试生产中获得成功.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李巍	天津大学化工学院	40	213	8.0	12.0
2	周雪琴	天津大学化工学院	79	474	12.0	16.0
3	刘东志	天津大学化工学院	96	672	13.0	19.0
4	李爱军	天津大学化工学院	14	122	7.0	10.0