β-环糊精羧甲醚的合成及其在特布他林毛细管电泳拆分中的应用

• 作者: 俞世冲 刘长海 吴秋业 孙青 徐建明 柴逸峰
• 来源期刊: 第二军医大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: β-环糊精羧甲醚 合成 特布他林 手性拆分 电泳,毛细管
• 年，卷（期）: 2005,（10）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 1165-1167
• 页数: 3页
• 分类号: R914.5
• 字数: 2647字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0258-879X.2005.10.021

摘要

目的:合成β-环糊精羧甲醚并以其作为毛细管电泳手性添加剂对特布他林进行手性拆分研究.方法:在碱性体系氢氧化钠溶液中以氯乙酸作为羧甲醚化试剂合成β-环糊精羧甲醚.以合成的β-环糊精羧甲醚作为手性添加剂利用毛细管电泳对特布他林进行手性拆分.结果:对不同反应温度(60℃,80℃,100℃)下合成产物的纯度进行了初步探索,结果表明在80℃条件下,以水作溶剂,在碱性体系氢氧化钠溶液中以氯乙酸作为羧甲醚化试剂合成β-环糊精羧甲醚条件易于控制,用反相渗透法纯化产物,所得产品回收率及纯度重现性较好.用合成的β-环糊精羧甲醚作为毛细管电泳手性添加剂,采用未涂渍熔融石英毛细管75 μm×58.5 cm(有效长度50 cm),优化选择25 mmol/L Tris缓冲液含1.0% β-环糊精羧甲醚(25 mmol/L H3PO4调节pH 2.5),温度20℃,操作电压20 kV,正极进样5 kPa×3 s,检测波长204 nm,在此条件下对特布他林D-、L-型对映体进行分离,分离度良好(Rs>2.5).结论:探索到一条较为稳定的β-环糊精羧甲醚的合成路线,所合成的β-环糊精羧甲醚作为毛细管电泳手性添加剂用于拆分特布他林D-、L-型对映体效果较好.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙青	第二军医大学药学院有机化学教研室	15	25	3.0	4.0
2	刘长海	药学院药物分析学教研室	3	10	2.0	3.0
3	柴逸峰	药学院药物分析学教研室	4	12	2.0	3.0
4	徐建明	第二军医大学药学院有机化学教研室	30	223	7.0	14.0
5	俞世冲	第二军医大学药学院有机化学教研室	50	187	7.0	10.0
6	吴秋业	第二军医大学药学院有机化学教研室	114	641	13.0	19.0