采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析.样品经索式抽提、FMS Power Prep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检测方式,同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量.该方法的检出限为 pg/g水平.13 C同位素内标回收率范围为47%~100%.对3个CRM鱼样中17个PCDDs/Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内.对5个不同的实际样品鱼进行测定表明,样品的回收率在48%~100%之间,回收率的相对标准偏差小于20%;对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明,17种PCDDs/Fs浓度的RSD低于16%,12种PCBs浓度的RSD低于11%.本方法定量分析重现性良好.