硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用

• 作者: 李方楼 许国旺 赵欣捷
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 亲和色谱 硼酸亲和色谱预柱 多维液相色谱 直接进样
• 年，卷（期）: 2006,（10）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1366-1370
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 3928字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2006.10.002

摘要

合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7 MPa压力下装成亲和色谱预柱(35 mm×4.6 mm i.d.).用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构成中心切割二维HPLC.该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析.使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25 mol/L NH4Ac 碱性缓冲液把实际尿样(100 μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH 4.50的25 mmol/L KH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH 4.50的25 mmol/L KH2PO4 缓冲液与体积比60∶ 40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260 nm), 11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	许国旺	中国科学院大连化学物理研究所	115	2375	25.0	44.0
2	赵欣捷	中国科学院大连化学物理研究所	14	325	8.0	14.0
3	李方楼	中国科学院大连化学物理研究所	4	30	3.0	4.0