摘要:
通过乙二醛、盐酸羟胺在NaOH溶液中脱水反应,制备了3,4-二氨基乙二肟(DAG),并培养出DAG的单晶.利用X射线单晶衍射分析、元素分析和傅里叶变换红外光谱分析对其进行结构表征.测试结果表明: 晶体属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数: a=0.6763(8) nm,b=0.3578(4) nm,c=0.9658(12) nm,β=90.78(2)°,V=0.2338(5) nm3,Z=2,Dc=1.678 g·cm-3,F(000)=124,μ(Mo Kα)=0.146 mm-1,最终R因子[I>2σ(I)]: R1=0.0403, wR2=0.1098,R因子 (全部所有数据): R1=0.0422, wR2=0.1122.DAG分子呈平面构型,为反式结构,其晶体为黄色针状晶体,分子间存在三种氢键,形成三维空间网状结构,提高了分子的稳定性.用TG-DTG和DSC技术研究了DAG的热分解过程,在10 ℃·min-1的升温条件下,其熔点为203.5 ℃,在209~212 ℃、212~240 ℃之间发生两步剧烈分解反应,至240 ℃完全分解.