超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

• 作者: 孟娟 崔晓亮 涂晓明 赵榕 邵兵
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
• 年，卷（期）: 2006,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 213-217
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4440字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001

摘要

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	邵兵	北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所	69	1164	20.0	32.0
2	崔晓亮	天津大学化学系	8	151	5.0	8.0
4	赵榕	北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所	48	494	13.0	21.0
5	孟娟	北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所	14	423	10.0	14.0
8	涂晓明	北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所	9	193	6.0	9.0