5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成工艺研究

• 作者: 吕秀阳 姜昕鹏 戴立言 方俊 石永根 陈英奇
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮 环己烯酮类除草剂 中间体 合成
• 年，卷（期）: 2006,（6）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 974-977
• 页数: 4页
• 分类号: O643.321
• 字数: 3342字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2006.06.022

摘要

研究优化了合成烯草酮、烯禾定以及cloproxydim等环己烯酮类除草剂的重要中间体5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成方法.首先,巴豆醛与乙硫醇在三乙胺中高收率制得3-乙硫基丁醛,然后以乙酰乙酸甲酯为原料,通过碱水解、与3-乙硫基丁醛缩和、脱水三步反应合成6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮,接着6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮与丙二酸二甲酯经Michael加成和Claisen缩合,再通过皂化和脱羧反应生成目标化合物5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮,主要中间产物以及目标产品均与标准品对照,经液质联用确认.