氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定

• 作者: 曾振灵 苏贻娟 贺利民 黄显会
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 氯霉素类三甲基硅醚 质谱表征 气质联用 猪组织 兽药残留
• 年，卷（期）: 2006,（2）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 43-46,51
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 字数: 2248字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2006.02.011

摘要

研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法.通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361),氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据.试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30 min.3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00～1 000μg/L,FF与TAP为5.00～1 000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999.方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg.猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%,相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%.