高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

• 作者: 丁涛 刘飞 吴斌 徐锦忠 朱春 沈崇钰 蒋原 赵增运 陈惠兰
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
• 年，卷（期）: 2006,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 432-435
• 页数: 4页
• 分类号: O658
• 字数: 3230字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

摘要

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.