2,2',3,3'-联苯四酸二酐的合成与表征

• 作者: 刘玉真 周海军 宋颉 李彦涛 肖继君
• 来源期刊: 石油化工
• 学科: 工学
• 关键词: 2,2',3,3'-联苯四酸二酐 3-氯-邻苯二甲酸酐 N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺 甲胺 催化剂 偶联反应
• 年，卷（期）: 2006,（7）
• 所属期刊栏目: 精细化工
• 页码范围: 657-660
• 页数: 4页
• 分类号: TQ031.2
• 字数: 3298字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8144.2006.07.011

摘要

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2',3,3'-联苯四酸二酐(I-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂.采用红外光谱、氢核磁共振对I-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了I-BPDA的纯度.实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2Cl)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水NiCl2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2Cl):n(NiCl2):n(PPh3):n(Zn)=1:1:4:1.1,反应时间5 h,反应温度110 ℃.在此条件下,偶联产物的收率为69.0%.I-BPDA的平均纯度大于98%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘玉真	河北科技大学化学与制药工程学院	13	41	4.0	5.0
2	肖继君	河北科技大学材料科学与工程学院	26	232	8.0	14.0
3	李彦涛		18	99	5.0	9.0
4	周海军		16	110	6.0	9.0
5	宋颉	河北工业大学化工学院	2	4	1.0	2.0