气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

• 作者: 刘勇 林竹光 涂逢樟 范玉兰 谭君 金珍 陈招斌 陈美瑜 马玉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
• 年，卷（期）: 2006,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 221-227
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4953字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

摘要

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .