柱前衍生高效液相色谱法分离分析1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映异构体

• 作者: 刘启平 刘学国 周素容 李志良 肖玉梅 邓婕 邓祥林 陈小勇
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 手性分离 手性拆分 手性衍生试剂 1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2006,（10）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1475-1478
• 页数: 4页
• 分类号: O6
• 字数: 4602字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2006.10.028

摘要

1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其它色谱条件:流动相组成为[甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(20:10:75, V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7 mL/min,检测波长为266 nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体分离度达4以上.