高浓度无水HBr／CH3COOH试剂的制备方法及装置

• 来源期刊: 试剂与精细化学品
• 学科: 工学
• 关键词: CH3COOH 无水乙酸 制备方法 HBR 装置 试剂 浓度 气体吸收
• 年，卷（期）: 2006,（11）
• 页码范围: 14
• 页数: 1页
• 分类号: TQ127.11

摘要

一种高浓度无水HBr／CH3COOH试剂的装置，其制作工艺包括制备无水乙酸后按下述方法进行，向反应罐内加入红磷30重量份、CCl425—35重量份，45％的氢溴酸70～90重量份，向两洗气罐各加入85％H3P4 25～35重量份、P2O5 4—6重量份、红磷2～4重量份，向吸收罐加入90～110重量份无水乙酸，依次将反应罐与第一气体净化罐、第二个气体净化罐、缓冲罐、气体吸收罐、双极干燥塔通过连通管密封连接。最后向恒压滴液漏斗加入液溴／浓氢溴酸混合液，开动搅拌器，加热至微沸、再慢慢滴加液溴／氢溴酸溶液，并通过水浴控制温度在30-80℃，冷凝管通0—5℃水，当无水冰乙酸溶液吸收HBr渐渐发热时，再在水浴锅中加入冰水或冰盐水冷却，直至操作持续到无水冰乙酸吸收达到持续冒气泡时，停止操作。