改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒

• 作者: 刘树深 王晓栋 王连生 秦良 罗斯 赵欣 高树梅
• 来源期刊: 南京大学学报（自然科学版）
• 学科: 工学
• 关键词: 纳米 零价铁颗粒 制备 液相还原法
• 年，卷（期）: 2007,（4）
• 所属期刊栏目: 环境科学专栏
• 页码范围: 358-364
• 页数: 7页
• 分类号: TM27
• 字数: 4371字
• 语种: 中文

摘要

纳米零价铁颗粒具有优越的吸附性能和很高的还原活性,因此在环境污染的处理和环境修复领域应用广泛.采用一种改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒,通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性,从而达到改善其在水溶液中分散性的目的.实验过程中,机械搅拌条件下,将一定浓度的NaBH.水溶液(或乙醇-水混合溶液)迅速添加到一定浓度的FeSO,·7H2O水溶液(或乙醇-水混合溶液)中,短时间即可产生大量铁粉.过程无需氮气保护,反应迅速;采用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面测定仪(BET)三种方法对制得的纳米铁颗粒进行表征.TEM表征的结果表明:颗粒分散较均匀,粒径小,平均粒径为60 nm(水溶液)和40 nm(乙醇-水混合溶液),实验过程中添加的聚乙烯吡咯烷酮对颗粒的分散起到了很好的改善作用,其机理主要是通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布,产生静电稳定效应,空间位阻作用和静电空间位阻稳定效应来达到分散效果;加入乙醇后,可能是由于乙醇中包含大量的自由的强极性羟基基团,在水溶液中这些基团与金属离子之间形成螯合键,紧密包覆在金属离子周围,形成一个有限制形状的有限结构,使合成的纳米粒子的大小被限制,从而达到改性的目的.XRD表征的结果表明:在扫描衍射角度(2θ)为30°～100°时,出现衍射峰时对应的2θ分别为45°、65°、82°左右,对照铁的标准PDF卡片发现,刚好对应相应的110晶面衍射(44.673 2°),200晶面衍射(65.021 1°),211晶面衍射(82.332 6°),同时通过布拉格方程及电子衍射花样的分析,均表明颗粒为单质铁,没有出现氧化铁杂质、纯度高.采用BET表征的结果表明:颗粒的比表面积为47.1 m2/g(水溶液)和68.41 m2/g(乙醇-水混合溶液),远远高于普通铁粉的比表面积.多次试验的结果表明:该方法工艺非常稳定.