氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留

• 作者: 林洪 江洁 邹龙
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 雌二醇 水产品 氘代内标 衍生化 固相萃取 气相色谱-质谱
• 年，卷（期）: 2007,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 983-987
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 4880字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.07.011

摘要

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定β-雌二醇残留量的气相色谱/质谱(GC/MS)方法.样品中加入内标β-雌二醇-D2 和乙酸钠缓冲溶液匀质后,用乙腈超声提取,经过正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.根据β-雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性;选择离子监测(SIM)模式下,根据β-雌二醇和内标衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量.实验结果表明,在0.005～0.25 mg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与β-雌二醇浓度呈现良好线性关系,相关系数为0.9995;方法定量检出限为0.2 μg/kg.当添加水平为0.2～5.0 μg/kg 时,回收率为68.5%～100.1%,相对标准偏差为4.8%～10.1%.通过对市场上7种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	林洪	中国海洋大学食品科学与工程学院	211	2069	22.0	32.0
2	邹龙	中国海洋大学食品科学与工程学院	2	26	2.0	2.0
3	江洁	中国海洋大学食品科学与工程学院	17	309	12.0	17.0