2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴的合成

• 作者: 姜文凤 王安钢 王慧龙 秦学孔
• 来源期刊: 石油化工
• 学科: 工学
• 关键词: 2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴 9,9'-螺二芴 溴化钠 过氧化氢 硫酸 氧化溴化
• 年，卷（期）: 2007,（9）
• 所属期刊栏目: 精细化工
• 页码范围: 930-934
• 页数: 5页
• 分类号: TQ241.54
• 字数: 3383字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8144.2007.09.012

摘要

以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9'-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴(TBSBF).采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响.确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48 h.在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王慧龙	大连理工大学化学系	35	282	10.0	15.0
2	姜文凤	大连理工大学化学系	48	329	10.0	17.0
3	王安钢	大连理工大学化学系	1	6	1.0	1.0
4	秦学孔		1	6	1.0	1.0