固相萃取-超过滤-液相色谱/质谱联用法测定织纹螺中的河豚毒素

• 作者: 朱宝平 贾玉珠 骆和东
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-质谱法 固相萃取 超过滤 河豚毒素 织纹螺
• 年，卷（期）: 2007,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 917-921
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 3912字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.026

摘要

建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法.匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3 000的超滤管过滤.采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测.以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证.结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%.将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	贾玉珠		19	161	7.0	12.0
2	骆和东		33	352	12.0	17.0
3	朱宝平		12	109	6.0	10.0