三氯环硼氮烷及其衍生物的制备与表征

• 作者: 吴言 张伟刚 曹维良 沈志洵 王希 王钰 王长松
• 来源期刊: 过程工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 三氯环硼氮烷 二甲胺环硼氮烷 有机前驱体 均液相反应
• 年，卷（期）: 2007,（6）
• 所属期刊栏目: 过程与工艺
• 页码范围: 1099-1106
• 页数: 8页
• 分类号: O613.8+1
• 字数: 5665字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1009-606x.2007.06.009

摘要

以三氯化硼和氯化铵为原料,以氯苯为溶剂,采用Schlenk技术合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷(TCB)晶体,利用二甲胺与TCB进行反应,得到TCB的衍生物烷基胺环硼氮烷,为获得高质量BN材料作了原料准备. 采用NMR以及单晶衍射方法对合成样品进行了分析,对反应条件、反应装置及反应路线进行了考察. 研究结果表明,合成反应为均液相反应,加入催化剂Hg, TCB产率可达89%以上;不加催化剂,适当延长反应时间,TCB产率可达87%以上. 在提纯TCB的步骤中,精馏塔理论塔板数为6时较佳. 采用B3LYP/6-31G*计算水平对取代反应过程进行模拟计算,结果表明,取代反应过渡态包含Cl-B-N-HCl四元环结构,通过计算推测反应有可能生成几种取代衍生物的混合物.