液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留

• 作者: 丁涛 吴宗贤 吴斌 徐锦忠 杨功俊 杨雯筌 沈崇钰 蒋原 陈正行
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 大环内酯类药物 蜂蜜 残留 固相萃取 液相色谱-质谱
• 年，卷（期）: 2007,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 166-170
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 3765字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.02.002

摘要

建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析, 在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3) 为 0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在5.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.99).在2.0、10.0、20.0和40.0 μg/kg 4个添加水平下, 除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%～130%;日内RSD＜10%,日间RSD＜15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.