同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量

• 作者: 刘俊会 徐锐 王卫华 王悦宏 石金娥 薛静 闫吉昌 闫福成 陈大伟
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 3-氯-1,2-丙二醇 气相色谱-质谱法 同位素稀释
• 年，卷（期）: 2007,（11）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1657-1660
• 页数: 4页
• 分类号: O6
• 字数: 3611字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.11.025

摘要

采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量.试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑.GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析.结果表明,本方法的添加回收率为95.0%～101.0%;相对标准偏差为3.2%～4.8%;检出限达到0.010 mg/kg.本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠.可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量.