应用质谱、红外光谱及核磁共振解析验证合成物9,10-二羟基硬脂酸的纯化性

• 作者: Eugene Chen 刘英华 张月红 张永 张荣欣 景洪江 薛长勇 郑子新
• 来源期刊: 中国组织工程研究与临床康复
• 学科: 医学
• 关键词: 9,10-二羟基硬脂酸 合成 纯化
• 年，卷（期）: 2007,（35）
• 所属期刊栏目: 技术与方法
• 页码范围: 7028-7031
• 页数: 4页
• 分类号: R318
• 字数: 4286字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1673-8225.2007.35.030

摘要

目的:为获得大量的9,10-二羟基硬脂酸(Dihydroxy Stearic Acid,DHSA),应用质谱、红外光谱及核磁共振解析验证合成物为DHSA.方法:实验于2007-01/05在解放军总医院营养科实验室完成.在烧瓶中加入油酸后,再加入甲酸、过氧化氢,并不断搅拌.在整个反应过程中维持反应温度在40℃,反应四五小时后,反复水洗油层并收集.在油层中加入3 mol/L NaOH溶液25 mL,于100℃水浴加热1 h,趁热加入3 mol/L HCl 50 mL,剧烈搅拌,析出白色沉淀.用水反复清洗使清洗液pH值为中性,收集沉淀物.在沉淀物中加入体积分数为0.95的乙醇10 mL,加热溶解,抽滤,将滤液于0℃析出结晶,抽滤,将抽滤物用体积分数为0.95的乙醇10 mL加热溶解,于0℃结晶,抽滤.同样方法再结晶2次,最后得到白色结晶物,晾干,收率68.8%.将结晶物分别上FTS-65A红外光谱仪、ISONS EA1108型元素分析仪,Varian INOVA 600型核磁共振仪,安捷伦XCR-trap液相质谱(LC-MS)联用仪进行分析和结构鉴定.结果:①LC-MS分析提示合成的DHSA经过多次重结晶后,纯度较高,可达95%.MS分析提示DHSA相对分子质量为315.1,与理论值316.48相近.②DHSA元素分析实验值C 68.78%,H 11.53%,与理论值C 68.77%,H 11.58%接近.③红外光谱分析提示DHSA为含有两个羟基的十八碳长链脂肪酸.④核磁共振的氢谱和碳谱均证实合成的化合物为9,10-二羟基十八碳脂肪酸.结论:合成的DHSA经过3次重结晶后,纯度可95%以上,质谱、红外光谱及核磁共振解析结果证实合成的化合物是9,10-二羟基硬脂酸.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	薛长勇	解放军总医院营养科	152	932	17.0	25.0
2	郑子新	解放军总医院营养科	35	469	12.0	20.0
3	张月红	解放军总医院营养科	34	251	9.0	14.0
4	张荣欣	解放军总医院营养科	53	536	11.0	21.0
5	刘英华	解放军总医院营养科	102	419	10.0	16.0
6	张永	解放军总医院营养科	59	276	10.0	13.0
7	景洪江	解放军总医院营养科	26	184	7.0	12.0