鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

• 作者: 吕新宇 张丽 邱滔
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 化学
• 关键词: 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯 4-乙酰胺基-3-硝基苯酚 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2008,（3）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 297-300
• 页数: 4页
• 分类号: O621.25
• 字数: 3981字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-5214.2008.03.022

摘要

5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一.该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25 ℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶ n(NaOH)=1∶ 0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25～30 ℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶ n(对氟苯磺酰氯)=1∶ 1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算).用IR、HRMS、1HNMR对最终产品结构进行了表征.该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B 2503543号<科技查新报告>所证实.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吕新宇	江苏工业学院精细化工研究所	12	29	3.0	4.0
2	邱滔	江苏工业学院精细化工研究所	26	249	6.0	15.0
3	张丽	江苏工业学院精细化工研究所	1	1	1.0	1.0