3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究

• 作者: FU Hong-gang YANG Lei 付颖 叶非 李海涛
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 除草剂安全剂 N-二氯乙酰基噁唑烷 合成 优化实验条件
• 年，卷（期）: 2008,（4）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 640-643
• 页数: 4页
• 分类号: O626.24|TQ252.4
• 字数: 2930字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2008.04.017

摘要

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物.