大气样品中氯代和溴代二噁英/呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用

• 作者: 任曼 余莉萍 傅家谟 张素坤 彭平安 李会茹 盛国英
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 二噁英 呋喃 多氯代二噁英/呋喃 多溴代二噁英/呋喃 高分辨气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2008,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 150-156
• 页数: 7页
• 分类号: O6
• 字数: 5156字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.02.003

摘要

本研究结合已有的多氯代二噁英/呋喃(PCDD/Fs)分析方法,建立了多溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和PCDD/Fs的同位素稀释高分辨气相色谱-质谱联用(HRGC-HRMS)分析方法.样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后,分别对其中8种2,3,7,8-PBDD/Fs和17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行测定.PBDD/Fs仪器分析条件:EI+模式,选择性离子监测,分辨率10000以上,电子发射能50 eV,灯丝电流0.75 mA;DB-5 MS柱(60 m×0.25 mm i.d., 0.25 μm);进样口、离子源及传输线温度分别为250 ℃、250 ℃和305 ℃;载气,He(1.0 mL/min).结果表明:平行标准样品分析相对标准偏差(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs和PCDD/Fs回收率在73%～112%之间;标准参考样品测定平均值与标准值基本符合,平行样RSD≤12.0%.方法检出限:TBDF,0.25 pg/μL;TBDD,0.3 pg/μL;PeBDFs,0.5 pg/μL;PeBDDs,1.0 pg/μL;HxBDD/Fs,1.5 pg/μL;TCDD/Fs,0.5 pg/μL;PeCDD/Fs和HxCDD/Fs,2.5 pg/μL;HpCDD/Fs以及OCDD/Fs,5 pg/μL.测定某地区大气样品颗粒相中PBDD/Fs和PCDD/Fs浓度分别在1.01～2.43 pg/m3和6.19～10.8 pg/m3之间;气相中的浓度为0.036～0.801 pg/m3和1.37～12.1 pg/m3.