蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

• 作者: 刘晓茂 刘永明 庞国芳 张艳梅 张进杰 曹彦忠 李学民 石玉秋 范春林 贾光群
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 蜂蜜 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2008,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1141-1146
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|TQ455.5
• 字数: 3575字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2008.11.001

摘要

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.