聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈制备及核磁共振谱分析

• 作者: 周秋丽 梁焕 赵燕 陆茵
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 核磁共振 磷谱 聚磷腈
• 年，卷（期）: 2008,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 509-513
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 4922字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.04.017

摘要

以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯环三聚磷腈为原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈.利用31 P NMR对反应过程和聚合物的纯化过程进行跟踪,提供了六氯环三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及这两种物质的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基单一取代和共混取代产物的31 P NMR谱图,并通过对这些核磁共振谱数据的对比分析.研究了聚合、取代反应进程和聚合物的提纯程度,建立了用31 P NMR对其取代反应和纯化过程进行监测的方法.在以85%H3PO4为外标时,六氯环三聚磷腈的共振峰为δΡ 21.30,聚二氯磷腈为δΡ 16.61,三氟乙氧基取代环三聚磷腈是δΡ 17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰是δΡ 20.90、δΡ 20.48 和δΡ 12.86处的三连峰,δΡ 20.10、δΡ 19.65和δΡ 8.72处的五连峰则是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一个宽峰δΡ 7.25.此外,δΡ -7.22 对应聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP -6.88对应聚二(三氟乙氧基)磷腈.对六氯环三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一种强的亲核取代基团,能够完全取代其上的氯,且取代产物易于通过丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子杂质而得到纯化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但对六氯环三聚磷腈只能部分取代,且须通过更多次的溶解沉淀才能从聚合物中去除杂质.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陆茵	宁波大学生命科学与生物工程学院应用海洋生物技术教育部重点实验室	34	385	9.0	19.0
2	周秋丽	宁波大学生命科学与生物工程学院应用海洋生物技术教育部重点实验室	2	2	1.0	1.0
3	梁焕	宁波大学生命科学与生物工程学院应用海洋生物技术教育部重点实验室	3	12	2.0	3.0
4	赵燕	宁波大学生命科学与生物工程学院应用海洋生物技术教育部重点实验室	11	15	2.0	3.0