气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

• 作者: 吴惠勤 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 邓欣 马叶芬 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
• 年，卷（期）: 2008,（10）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1044-1048
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63|TS252.51
• 字数: 3348字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2008.10.005

摘要

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法.色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,进样口温度280 ℃,柱温75 ℃,保持1 min,再以30 ℃/min升至290 ℃.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析.三聚氰胺的线性范围为0.01 ～50 mg/L,平均回收率为90% ～98%,检出限为1 μg/kg,定量下限为5 μg/kg.该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验.