顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

• 作者: 刘志红 叶文才 吴秀兰 杜迎翔 汪豪 章海涛
• 来源期刊: 海峡药学
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空毛细管气相色谱法 大黄酸 有机溶剂残留量
• 年，卷（期）: 2008,（5）
• 所属期刊栏目: 药品检验
• 页码范围: 24-26
• 页数: 3页
• 分类号: R927.2
• 字数: 2928字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-3765.2008.05.013

摘要

目的 建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量.方法 采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm),40 ℃恒温,柱压为88 kPa;载气为N2;进样口温度200 ℃;检测器(ECD)温度300 ℃ ;顶空进样;进样量为1 mL;分流比为9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质 .结果 在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994～0.9997;平均回收率为90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.结论 本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘志红	南京军区南京总医院解放军肾脏病研究所	497	10210	49.0	79.0
2	杜迎翔	中国药科大学分析化学教研室	60	263	8.0	13.0
3	章海涛	南京军区南京总医院解放军肾脏病研究所	46	632	17.0	23.0
4	吴秀兰	中国药科大学分析化学教研室	3	34	3.0	3.0