高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

• 作者: 丁涛 吴斌 徐锦忠 沈东旭 沈伟健 沈崇钰 练鸿振 赵增运 陈惠兰
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类药物 蜂蜜
• 年，卷（期）: 2009,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 34-38
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 3849字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.006

摘要

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法.比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化.以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在1～100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991.通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%.