10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

• 作者: 关亚风 卢烈娟 陈捷
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 制备液相色谱 台锥型色谱柱 放大
• 年，卷（期）: 2009,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 299-302
• 页数: 4页
• 分类号: O658
• 字数: 1671字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.009

摘要

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40～75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶.流动相在锥型柱内呈现塞子状流形.系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6 mL/min 时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1 mg和1.7 mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20% ,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上.当进样质量由2.4 mg增加到12 mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由 3 mL 增加到19 mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分.实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景.