目的 建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)分析方法.方法 尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测.结果 尿样中甲基苯丙胺的最低检测限(LOD)为0.5 μg/mL,线线范围为线性范围为0.5~100 μg/mL(R2=0.9970);毛发中甲基苯丙胺的最低检测限(LOD)为0.4 ng/mg,线性范围为0.4~60ng/mg(R2=0.9976),对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好.结论 本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析.