HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究

• 作者: 唐课文 满瑞林 王钟辉
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: HP-β-CD 苯基琥珀酸对映体 拆分机理 保留机制 手性流动相添加剂 反相液相色谱
• 年，卷（期）: 2009,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 162-167
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7
• 字数: 4315字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2009.02.007

摘要

利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制.苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/L HP-β-CD,20% (体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm.该文建立了保留因子(k)与ce(HP-β-CD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证.保留因子的倒数1/k对ce(HP-β-CD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1 ∶ 1的包合物.在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多.手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程.通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理. 研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	满瑞林	中南大学化学化工学院	139	1300	18.0	28.0
2	唐课文	中南大学化学化工学院	19	422	12.0	19.0
6	王钟辉	中南大学化学化工学院	1	12	1.0	1.0