氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯

• 来源期刊: 石油化工
• 学科: 工学
• 关键词: 对氯苯基异氰酸酯 氨基甲酸酯 对氯苯胺 碳酸二甲酯 热分解
• 年，卷（期）: 2009,（1）
• 所属期刊栏目: 精细化工
• 页码范围: 52-57
• 页数: 6页
• 分类号: TQ226.63
• 字数: 3974字
• 语种: 中文

摘要

对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究.以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确定了适宜的M4CPC热分解温度为150～200 ℃.常压下对M4CPC热分解溶剂的考察结果表明,高介电常数的有机溶剂对M4CPC的分解比较有利.M4CPC热分解制备4CPI的主要副产物为N,N'-双(4-氯苯基)脲.以低毒的N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,在M4CPC的摩尔分数为10%、催化剂用量为m(Bi2O3):m(M4CPC)=0.05、反应温度162～164 ℃、反应时间1 h的优化条件下,M4CPC的转化率为90.4%,4CPI的选择性为66.0%.