酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

• 作者: 刘莹峰 周明辉 岳大磊 李丹 李全忠 翟翠萍 肖前 萧达辉 郑建国
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 酰胺类手性液相色谱柱 烯唑醇 光学异构体 手性拆分
• 年，卷（期）: 2009,（10）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 1210-1212,1216
• 页数: 4页
• 分类号: O657.72|S482.41
• 字数: 1887字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2009.10.022

摘要

以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速.