3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 磺化反应 二氟二苯砜 磺化聚芳醚砜 质子交换膜
• 年，卷（期）: 2009,（11）
• 所属期刊栏目: 材料化学工程与纳米技术
• 页码范围: 2937-2942
• 页数: 6页
• 分类号: O625.75~+2|O631
• 语种: 中文

摘要

以工业级4,4'-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法.采用HPLC、UV、~1H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO_3∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h.在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS.经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%.以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度.